一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材料及制备方法pdf

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　　本发明涉及电致变色技术领域，具体为一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材料及制备方法，包含低聚苯胺的第一化合物、含有咔唑基荧三苯胺的第二化合物、1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐以及第一溶剂。该用于电致变色器件中的阴极电致变色材料及制备方法，通过设置阴极电致变色材料，阴极电致变色材料的分子结构包括低聚苯胺和咔唑基三苯胺，低聚苯胺为电化学敏感基图，阴极电致变色材料的荧光强度随着施加电压的改变而发生可逆的荧光转换，这是由于低聚苯胺在不同电压下发生氧化还原反应，导致分子结构中苯环与醌环的相互转换，生成或

　　1.一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材料，其特征在于，包含低聚苯胺的第一

　　化合物、含有咔唑基荧三苯胺的第二化合物、1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐以及第一溶剂。

　　2.一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材料的制备方法，包括上述所述阴极电致

　　步骤一：先将第一化合物与1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐混合放入反应容器中，使用氩

　　步骤二：然后将所述第二化合物以及第一溶剂加入至所述反应容器中形成第一混合溶

　　步骤三：并在室温下磁力搅拌所述第一混合溶液进行共聚反应得到第二混合溶液；

　　步骤四：搅拌下所述第二混合溶液并倒入第二溶剂于所述反应容器中，形成灰色沉淀；

　　步骤五：最后用水或第二溶剂洗涤所述灰色沉淀，然后在真空条件下干燥得到所述阴

　　3.根据权利要求2所述阴极电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述第一化合物为

　　所述第一化合物、所述第二化合物以及1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐的摩尔比为1:1:1

　　4.根据权利要求2所述阴极电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂包括

　　N,N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺以及N‑甲基‑2‑吡咯烷酮；所述第一

　　5.根据权利要求2所述阴极电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述室温下磁力搅

　　拌所述第一混合溶液进行共聚反应得到第二混合溶液步骤中，所述共聚反应时长24～96h。

　　6.根据权利要求2所述阴极电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述真空条件下干

　　燥得到所述阴极电致变色材料步骤中，所述线所述的一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材料，其特征在于：

　　8.根据权利要求8所述的一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材料，其特征在于：

　　[0001]本发明涉及电致变色技术领域，具体为一种用于电致变色器件中的阴极电致变色

　　[0002]电致变色是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下

　　发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化，具有电致变

　　色性能的材料称为电致变色材料，用电致变色材料做成的器件称为电致变色器件，电致变

　　色材料中电荷的注入与抽出可以通过外界电压或电流发改变而方便地实现，注入或抽出电

　　荷的多少直接决定了材料的变色程度，调节外界电压或电流可以控制电致变色材料的致色

　　程度通过改变电极的极性可以方便地实现着色或消色以着色材料在切断电流而不发生氧

　　[0003]目前，人们发现了很多具有电致变色性能的材料，按照类型可以分为无机电致变

　　色材料和有机电致变色材料，无机电致变色材料由于显示颜色过于单调，难以制作成全色

　　的电致变色器件，应用范围受到一定限制，有机电致变色材料包括有机小分子，金属超分子

　　聚合物和导电聚合物，具有原料易得，视角范围大，变色速度快，色彩丰富，对比度高，驱动

　　电压低，耗能小等优点，因此受到科学家们的广泛青睐；其中，共轭聚合物由于其多色显示

　　性能，高光学对比度，优异的着色效率(CE)，良好的加工性和其它优异性能而得到广泛研

　　[0004]电致变色材料在在受到电压的情况下，一般会产生颜色的变化，其原理就是聚苯

　　胺材料发生了氧化还原的反应，形成不同状态的氧化态，同时可以利用电压的变化来实现

　　[0005]在电致变色材料中，聚苯胺因其易于合成，高电活性和可逆酸碱掺杂/去掺杂而被

　　广泛研究；但基于聚苯胺的电致变色器件仍然很少，主要是由于其溶解度有限和加工性差；

　　因此，需要新的改善其溶解性，有必要提出一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材料

　　[0006]针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材

　　[0007]为实现上述溶解度差目的，本发明提供如下技术方案：一种用于电致变色器件中

　　的阴极电致变色材料，包含低聚苯胺的第一化合物、含有咔唑基荧三苯胺的第二化合物、1,

　　[0008]一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材料的制备方法，包括上述所述阴极电

　　[0009]步骤一：先将第一化合物与1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐混合放入反应容器中，使

　　[0010]步骤二：然后将所述第二化合物以及第一溶剂加入至所述反应容器中形成第一混

　　[0011]步骤三：并在室温下磁力搅拌所述第一混合溶液进行共聚反应得到第二混合溶

　　[0012]步骤四：搅拌下所述第二混合溶液并倒入第二溶剂于所述反应容器中，形成灰色

　　[0013]步骤五：最后用水或第二溶剂洗涤所述灰色沉淀，然后在真空条件下干燥得到所

　　[0016]所述第一化合物、所述第二化合物以及1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐的摩尔比为1:

　　[0017]进一步，所述第一溶剂包括N,N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺

　　[0019]进一步，所述室温下磁力搅拌所述第一混合溶液进行共聚反应得到第二混合溶液

　　[0020]进一步，所述真空条件下干燥得到所述阴极电致变色材料步骤中，所述线]进一步，所述阴极电致变色材料的分子结构为低聚苯胺和咔唑基三苯胺。

　　[0022]进一步，所述低聚苯胺为电化学敏感基图，所述咔唑基三苯胺作为荧光发射基团。

　　[0024]该用于电致变色器件中的阴极电致变色材料及制备方法，通过设置阴极电致变色

　　材料，阴极电致变色材料的分子结构包括低聚苯胺和咔唑基三苯胺，低聚苯胺为电化学敏

　　感基图；咔唑基三苯胺作为荧光发射基团，阴极电致变色材料为电控荧光聚合物，阴极电致

　　变色材料的荧光强度随着施加电压的改变而发生可逆的荧光转换，这是由于低聚苯胺在不

　　同电压下发生氧化还原反应，导致分子结构中苯环与醌环的相互转换，生成或消除了与荧

　　光发射基元之间的电子/能量转移路径，从而实现阴极电致变色材料的电控荧光性质。

　　[0025]下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描

　　述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明

　　中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施

　　[0026]本实施例中的一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材料，包含低聚苯胺的第

　　一化合物、含有咔唑基荧三苯胺的第二化合物、1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐以及第一溶剂。

　　[0027]一种用于电致变色器件中的阴极电致变色材料的制备方法，包括上述所述阴极电

　　[0028]步骤一：先将第一化合物与1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐混合放入反应容器中，使

　　[0029]步骤二：然后将所述第二化合物以及第一溶剂加入至所述反应容器中形成第一混

　　[0030]步骤三：并在室温下磁力搅拌所述第一混合溶液进行共聚反应得到第二混合溶

　　[0031]步骤四：搅拌下所述第二混合溶液并倒入第二溶剂于所述反应容器中，形成灰色

　　[0032]步骤五：最后用水或第二溶剂洗涤所述灰色沉淀，然后在真空条件下干燥得到所

　　[0033]具体实施时，阴极电致变色材料为电控荧光聚合物，阴极电致变色材料的荧光强

　　度随着施加电压的改变而发生可逆的荧光转换，这是由于低聚苯胺在不同电压下发生氧化

　　还原反应，导致分子结构中苯环与醌环的相互转换，生成或消除了与荧光发射基元之间的

　　[0034]在溶解度测量中，阴极电致变色材料可溶于各种溶剂，包括N,N‑二甲基乙酰胺

　　[0035]并且采用旋涂在氧化铟锡(ITO)基底上的阴极电致变色材料薄膜作为0.1M四丁基

　　高氯酸铵(TBAP)CH3CN溶液中的工作电极；而铂电极和Ag/AgCl电极也参与三电极设置作为

　　[0036]阴极电致变色材料薄膜试验时能够显示处两对可逆的氧化还原峰，中心位于

　　0.99V0.76V和1.36V1.14V附近，分别归因于还原态/氧化态转变(低聚苯胺片段)和中性

　　状态/自由基阳离子态转变(三苯胺片段的氮原子)，阴极电致变色材料薄膜通过在0和1.8V

　　之间的连续循环扫描显示出良好的电化学行为可逆性，这意味着阴极电致变色材料具有较

　　[0037]在波长462nm处观察到一个发射峰，荧光强度达到近80％，加入定量氧化剂(过硫

　　酸铵)后，3h后氧化反应完全结束，荧光强度最终降低到其原始值的30％，发射峰位置没有

　　任何明显的变化；再通过定量添加还原剂(苯肼)，所述阴极电致变色溶液的荧光强度恢复

　　[0038]这种氧化还原物种的荧光转换特征可归因于喹啉环在低聚苯胺片段中的荧光猝

　　灭效应；氧化剂在低聚苯胺片段中产生更多的醌环，这将通过发生的能量迁移淬灭部分荧

　　光；咔唑和低聚苯胺之间；当所述电致变色聚酰胺酸溶液从氧化态还原为还原态时，也可能

　　[0040]1)先将第一化合物(电活性二胺单体)与1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐混合放入反

　　N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺以及N‑甲基‑2‑吡咯烷酮，放入8～

　　[0042]3)再并在室温下磁力搅拌所述第一混合溶液进行共聚反应得到第二混合溶液，在

　　共聚反应下磁力搅拌时长为24～96h，搅拌下所述第二混合溶液并倒入第二溶剂于所述反

　　[0043]4)最后用水或第二溶剂(甲醇)用量100～500mL进行洗涤灰色沉淀，然后在真空条

　　[0044]综上所述，该用于电致变色器件中的阴极电致变色材料及其制备方法，通过设置

　　阴极电致变色材料，阴极电致变色材料的分子结构包括低聚苯胺和咔唑基三苯胺，低聚苯

　　胺为电化学敏感基图；咔唑基三苯胺作为荧光发射基团，阴极电致变色材料为电控荧光聚

　　合物，阴极电致变色材料的荧光强度随着施加电压的改变而发生可逆的荧光转换，这是由

　　于低聚苯胺在不同电压下发生氧化还原反应，导致分子结构中苯环与醌环的相互转换，生

　　成或消除了与荧光发射基元之间的电子/能量转移路径，从而实现阴极电致变色材料的电

　　[0045]阴极电致变色材料中阴极是电化学电池中的电极,在阴极上发生还原反应,是一

　　[0046]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实

　　体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存

　　在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖

　　非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要

　　素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备

　　所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在

　　[0047]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以

　　理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换

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